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浅析艾卡旋转蒸发仪的使用要点

 发布时间:2021-05-10 点击量:102

  艾卡旋转蒸发仪用于从反应混合物中除去溶剂,并且可容纳3升的容积。它们几乎可以在每个有机实验室中找到,因为它们可以非常快速地执行此任务。典型的蒸发仪具有水浴,该水浴可以在金属容器或结晶皿中加热。这样可以防止溶剂在蒸发过程中冻结。真空除去溶剂,用冷凝器收集并收集溶剂,以方便重新使用或处置。

  使用艾卡旋转蒸发仪的一般规则:

  1.在使用前,应始终清空设备的溶剂收集瓶,以防止不相容的化学药品意外混合。

  2.将装有溶液的烧瓶放在旋转蒸发仪上。使用防撞阱可防止溶液意外溅入冷凝器(并被污染)。强烈建议从干净的碰碰灯泡开始,以防万一碰到东西!这将使实验人员可以回收溶液或固体。

  3.使用金属或Keck夹固定烧瓶和缓冲阱。下图所示的绿色适用于24/40毛玻璃接头。类似的蓝色夹子适合19/22关节,而黄色夹子适合14/20关节,这很可能在实验室中使用。

  4.马达上的刻度盘用于控制烧瓶旋转的速度。典型的蒸发仪使用变速无火花感应电动机,该电动机在0-220 rpm的转速下旋转并提供高恒定扭矩。此处的佳设置是7-8。
 

艾卡旋转蒸发仪

 

  5.抽气机的真空已打开。在大多数型号上,通过打开冷凝器顶部(上图左侧)的旋塞阀来管理真空开/关控制。去除溶剂后,该旋塞阀稍后还将用于排气。

  6.将烧瓶降低到水浴中(或升高水浴以将烧瓶浸入温水中。(在大多数型号上,方便的手柄(带有高度锁定机构)可上下移动整个冷凝器/马达/烧瓶组件)通常,冷凝器总成的倾斜度也可以调节,水浴温度不应超过溶剂的沸点!!对于少量普通溶剂,则不需要浴加热器。

  7.溶剂应开始在冷凝器上收集并滴入接收瓶中。一些溶剂(例如乙醚或二氯甲烷)的挥发性非常强,以至于它们也会从接收瓶中蒸发掉并排到下水道。为防止这种情况,可以使用接收器上的冷却浴或(在某些型号上)使用干冰冷凝器。另外,可以在真空源和冷凝器单元之间放置一个额外的捕集阱(带有干冰或液氮)。将隔膜泵用作真空源时,这一点尤其重要。

  8.一旦所有溶剂蒸发(或此时所需的溶剂),就解除真空。将烧瓶从水浴中取出,并停止旋转。

  9.清洗缓冲液收集器,并在蒸发完成后清空接收瓶。

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